水熱反應(yīng)釜是一個(gè)不銹鋼容器,內(nèi)部裝有聚四氟乙烯內(nèi)襯,不銹鋼容器有精密的螺來(lái)壓緊聚四氟乙烯內(nèi)襯達(dá)到密封的效果25ml水熱合成反應(yīng)釜保證在230攝氏度(壓力3Mpa)以下環(huán)境中使用,聚四氟乙烯內(nèi)膽可以裝腐蝕性物質(zhì)例如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,在密閉的情況下加熱溶樣。廣泛用于在高校實(shí)驗(yàn)室、化工、制藥、疾控中心、乳業(yè)檢測(cè)、環(huán)境、食物等研究場(chǎng)所。
水熱反應(yīng)釜具體操作步驟如下:
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3、將水熱反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度;
4、反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻室溫,才能取出反應(yīng)釜,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作;
5、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開(kāi),50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6、溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
7、反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮?dú)?、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,如確需進(jìn)行反應(yīng),應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。
8、應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。
水熱反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng):
1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),在升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度不能超過(guò)230℃
3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱反應(yīng)釜擰開(kāi),要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi),然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。